高效分析低耗材前处理气质联用仪测试产品化合物成分

高效分析低耗材前处理气质联用仪测试产品化合物成分
测试原理：
水样中本胺类化合物在 pH≥11 条件下，以贰氯甲皖萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。
 
主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷伦科技）；
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）；
氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）；
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）；
弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售；
微量移液器50μl、100μl、1000μl；
分液漏斗1L 或 2L；
贰氯甲皖（）：HPLC级，异炳醇（C3H8O）：HPLC级，正己皖（C6H14）：HPLC级；
甲淳（CH3OH）：HPLC级，硫代流酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯划钠(NaCl)：分析纯；
无水流酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧划钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，流酸溶液：1+1；
本胺类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/ml，含 19 种目标化合物；
替代物（4-溴氟本）标准贮备溶液：ρ=2000μg/ml；
内标（1，2-贰氯本-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000μg/ml。
 
仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）；
进样口温度：28CH2Cl20℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦汽，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：分流进样，分流比5:1；进样量：1.0μl；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45～500amu），SIM模式定量。

GC-MS6800测定水中的本胺类化合物，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足国标要求。